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廠家分享旋轉蒸發器使用注意事項和保養方法|干貨

發布時間:2022-03-19人氣:5

旋轉蒸發器又叫旋轉蒸發儀,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用于化學、化工、生物醫藥等領域,實驗室廣泛應用的一種蒸發器器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。


旋轉蒸發器的使用方法:

1.打開低溫冷卻液循環泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環。

2.打開水泵循環水。

3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。

4.調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。

5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。

6停低溫冷卻液循環泵,停水浴加熱,關閉水泵循環水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。


旋轉蒸發器的使用注意事項:

1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.

4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。


旋轉蒸發器的保養方法 : 

1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。

2、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。

3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。

4、先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。

5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。

6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

7、停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。

8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。

9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。


旋轉蒸發器是實驗室常用儀器之一,本身是屬于一個簡單的成熟的產品,它主要是由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、等部件組成的,主要用來進行蒸餾,在合成、分析等過程中進行濃縮、干燥、回收等,它通過電子控制,使蒸發燒瓶在適合速度下恒速旋轉以增大蒸發面積;通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態;蒸發燒瓶在旋轉同時被置于加熱鍋中,負壓、加熱下的瓶內溶液在旋轉中擴散蒸發。在化學實驗室中使用頻率非常高。具有維護簡便、性能穩定、使用安全可靠、靈敏度高等優點,應用范圍覆蓋化工企業、制藥企業、高等院校和科研院所等單位。接下來賢集網小編來詳細為大家介紹旋轉蒸發器的使用步驟、常用配置的使用注意事項、使用技巧、影響旋轉蒸發器蒸餾效率的因素、常見故障及處理方法及選型技巧。


旋轉蒸發器的使用步驟

1、準備好內孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根,長度大約1500毫米,另外準備好長度約80毫米的,規格同前的2只乳膠管,抽真空專用;準備好銅材質的三通一只備用;SHZ-D(III)循環水真空泵一臺,真空泵的水箱一定要注滿水,加水以淹沒真空泵的機頭為準。

2、首先我們把準備好的長度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端,連接好之后;我們找到循環水真空泵的 抽氣口,抽氣口的識別是:抽I 和抽II,就把連接好乳膠管的三通的兩端,分別聯上抽I和抽II;

3、準備直徑約10毫米,長度約1000毫米軟管2只,直徑約14的卡環四個;找到旋轉蒸發器冷凝器的進水口,和出水口;首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口,軟管的另一端連接旋轉蒸發器的進水口,進水口識別方法:仔細觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分別向兩邊觀察,一直找到和外部聯通的口,就找到了進,出水口;通常位于下面的就是進水口,位于上面的就是出水口。我們用另外一個軟管子,連接旋轉蒸發器的出水口,軟管的另一端連接低溫冷卻循環泵的進水口,(進,出液口通常有標示)。打開低溫冷卻液循環泵的加液口蓋子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循 環。

4、裝上旋轉瓶并用夾子固定好,如果有防濺接頭先接上,在裝上旋轉瓶,注意用真空硅脂涂下接口處。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。

5、調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴加熱溫度。

6、蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。

7、停低溫冷卻液循環泵,停水浴加熱,關閉水泵循環水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。


旋轉蒸發器常用配置的使用注意事項

1、加熱水浴鍋:一般的加熱介質為水。如果出現對溫度有特殊需求,可以更換為硅油或者高溫硅油!雖然廠家在水浴鍋上面會配蓋子,使用過程中使用頻率不高;靜止時間,可以防止灰塵進入水浴或油浴,保持水浴或油浴清潔。

2、冷凝器:一般的冷卻介質為水。如果出現環境溫度高,冷凝效果不佳,可以更換為乙醇浴,裝置配置循環冷凍機。將降溫后的乙醇,壓入冷凝器中,進行降溫處理。遇到極端冷的天氣,靜止不使用時,需將冷凝器中水排盡過夜,防止水結成固體,體積膨脹脹裂冷凝器。

3、減壓設備:常配置為水泵。某些高沸點的溶劑,可以將水泵更換為油泵,更換時注意設備的要求。



旋轉蒸發器使用技巧

旋轉蒸發器使用經驗,旋轉蒸發器使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。

1、旋轉蒸發使用中,旋轉瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標口夾。連接處不是很牢固,使用中經常出現旋蒸瓶掉水浴鍋里面。

2、旋轉蒸發使用中,如果出現停電情況,出現水泵中的水會倒灌進旋蒸系統中。

3、旋轉蒸發中,如果溶劑沸點較低,旋蒸過程中,容易出現,旋蒸瓶的中的旋蒸液會沖進冷凝管中,最終,進入到接液瓶中。

以上情況總是難免,如果旋蒸保持干凈,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通過過濾,濃縮精制后柱分離等手段,拿到自己的目標產物。如果不干凈,后果很嚴重!



影響旋轉蒸發器蒸餾效率的因素有哪些

旋轉蒸發器的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發器蒸餾效率的因素有哪些呢?

1、系統的真空值 

旋轉蒸發器的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。

密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。

真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。

2、加熱鍋溫度 

加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

3、 蒸發瓶的轉速

蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是最好的,10年免維修維護。

4、冷卻介質的溫度

為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。


旋轉蒸發器的常見故障及處理方法

一、電機不轉

檢測內容

1、電控箱指示燈(或數字顯示)亮,檢測電箱內外部插頭連線是否松動或者斷線。

2、電控箱指示燈(或數字顯示)不亮。

3、確認"1、2"無異常。

4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。

5、變頻器保護機可顯示。

解決方法:

1、重新插一下插頭,接通斷線。

2、更換保險絲或確認供電無異常。

3、更換線路板或電控箱。

4、接妥地線或轉換工作地點。

5、按變頻器說明書指示排除。

二、浴鍋不加熱

檢測內容

1、檢測浴鍋有無數字顯示。

2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮但不加熱。

3、浴溫低于設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。

4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。

解決方法:

1、檢測電源220V。

2、更換加熱圈,更換固態電器或繼電板。

3、更換溫控儀。

4、檢測探頭接線或更新探頭。

三、浴鍋沖溫

檢測內容

1、浴溫高于設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON";綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常現象)

2、溫控儀中"OUT"或"ON";綠色指示燈已滅,然而繼續加熱。

3、數顯浴溫遠遠低于實際浴溫。

解決方法:

1、更換溫控儀。

2、更換固態繼電器或繼電板。

3、更換探頭或溫控儀。

四、抽不上真空

檢測內容

1、容器內有溶劑,受飽和噴射器壓限制。

2、真空油泵能力下降。

3、真空皮管、接頭松動。真空表具泄漏。

4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關閉所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針不動則表示氣密性良好,反之見右。

5、放料閥、壓控閥內有雜物。

6、玻璃絲棉夾芯板破損。

解決方法:

1、放空溶劑,空瓶試劑。

2、真空油泵換油或者是換水清洗檢修。

3、沿真空管路逐段檢測、排除。

4、把機器重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。更新失效密封圈。

5、清洗放料閥、壓控閥。

6、更新或修復夾芯板。

五、電機飛車(只有最高速)

檢測內容

1、檢測測速發電機線圈是否斷路,用萬用表量七芯插頭"1、2"腳(插頭對正槽兩邊)正常電阻400Ω左右。

2、發電機線圈與外殼短路。

3、發電機磁環不轉。

4、發電機磁環破碎。

解決方法:

1、發電機斷路,更新線圈或接通斷路點。

2、松開電機后端發電機蓋排除短路。

3、擰緊M5螺母。

4、更新發電機磁環。

六、電機發熱

檢測內容

1、電機溫升(外殼溫度-室溫),△T≤40℃屬正常

2、△T>40℃按右方法處理。

3、扁平其顯示不閃亮,表示電機電流超負荷,按右邊方法2進行處理。

解決方法:

1、不需要處理,能夠繼續使用。

2、減小攪拌漿翼,減輕負荷。避開旋轉共振點。適當提高轉速,要使用中速。排出機械部分非正常阻力。定期對密封潤滑部分做保養。


旋轉蒸發器的選型技巧

1、國產儀器 or 進口儀器:進口儀器的質量好、價格高且儀器配件更換過程比較長;國產儀器價格比較親民、配件更換簡單、服務機動靈活,隨叫隨到。

2、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本質上不存在著明顯區別,立式冷凝器由于占用空間小,大容量蒸發器一般采用立式冷凝器。

3、主機升降 or 水浴鍋升降:國際上一般小型機器(5L以下)升降主機,5L以上升升降水浴鍋,選擇過程中采用方便、安全和經濟為原則。

4、真空泵配置:常規的配置為循環水真空泵,優點耐溶劑腐蝕、真空基本滿足常規溶劑要求,為-0.098Mpa 。真空泵的選擇可根據蒸發器容積大小,選擇不同型號,以滿足實驗需求,經濟為基礎即可。

5、冷卻系統配置:旋轉蒸發有冷凝管部件,選擇合適的冷卻介質有助于提高溶劑的回收率,降低環境污染。常用水循環,對于氣溫較低的東北地區,比較適合;使用循環冷凍機,對于氣溫較高的南方地區比較適用。

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